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      吕克茂1964年毕业于北京钢铁学院(今北京科技大学)金属物理专业。五年半学制,1965年分配至邯郸石油化工机械厂。1981年调入邯郸无损探测仪器厂,自此进入X射线残余应力学术领域。1993年在邯郸高新技术发展总公司之下组建爱斯特研究所,任所长;2003年改制为爱斯特应力技术有限公司,任董事长兼总经理至今。技术职称为研究员级高级工程师,曾任中国残余应力学术委员会秘书长,现任该委员会副主任,中国机械工程学会材料分会残余应力专业委员会副主任。
      1986年与同事合作主研“六五”科技......

      邯郸市爱斯特应力技术有限公司的前身是爱斯特研究所,组建于1993年,曾经被省科委认定为高新技术企业。主导产品X射线应力测定仪。本所骨干技术力量由从事残余应力测试方法研究的金属物理工作者和从事X射线应力仪研制与生产的机电一体化设计师、工艺师组成,他们在该领域里均有连续十几年的专业工作史。我所还特聘国内本行业的专家教授为技术顾问。在国内,我所是这种仪器具有多年生产经验的生产厂家。随着科学技术的飞速发展,产品不断改进不断升级。而且依据我国用户的现实条件,汲取专家和用户的科研成果,融入我所人员多年积累的经验和创造性构思,产品形成了自己的特色,某些主要功能具有独到之处,可以与国外仪器相媲美。
      2003年4月改制成立邯郸市爱斯特应力技术有限公司,承接爱斯特研究所全部技术与财产,承担爱斯特研究所全部债权债务、未完合同和承诺的技术服务。
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X射线应力测定技术预备知识
发布者:爱斯特  发布时间:2016-3-8 17:17:35  阅读:904

一、X射线的本质与产生

    1、X射线的本质
    1895年德国物理学家伦琴发现了X射线。1912年德国物理学家劳埃等人成功地观察到X射线在晶体中的衍射现象,从而证实了X射线在本质上是一种电磁波。依据电磁波的波长,从3×10-4m以上到10-13m以下,可以把它们分别称为无线电波、红外线、可见光、紫外线、X射线、γ射线和宇宙射线等(如图1所示)。X射线的波长范围在10-12m ~ 10-8m之间。用于衍射分析的X射线波长通常在0.05nm~0.25nm范围,用于金属材料透视的X射线波长为0.1nm ~0.005 nm,甚至更短。
    实验证明,波长越长的电磁波,其波动性越明显,波长越短的电磁波,其粒子性越明显。X射线和可见光、紫外线同其它基本粒子一样都同时具有波动性和粒子性二重特性。正因为它们的具有波动性,光的干涉衍射现象才得以圆满解释;也正因为它们的粒子性,探测器才可以接收到一个个不连续的光量子。反映波动性的波长λ、频率υ与反映粒子性的光子能量ε之间存在以下关系:
          ε=hυ=hc/λ
式中 h为普朗克常数,为光速,也是X射线的传播速度,
    2、X射线的产生
    研究证明,当高速运动的电子束(即阴极射线)与物体碰撞时,他们的运动便急遽的被阻止,从而失去所具有的动能,其中一小部分能量变成X射线的能量,发生X射线,而大部分能量转变成热能,使物体温度升高。从原则上讲,所有基本粒子(电子、中子、质子等)其能量状态发生变化时,均伴随有X射线辐射。通常使用的X射线都是从特制的X射线管中产生的。图2是X射线管的结构和产生X射线示意图。灯丝上的热电子在高电压的作用下以高速度撞击阳极靶面,就从靶面上产生X射线,并通过管壁上的铍窗放射出来。

 


    3、连续X射线谱和标识X射线谱
    从X射线管发出的X射线分为两种:
    一种是波长连续变化的X射线,构成连续X射线谱,和白色可见光相类比。连续谱包含从一个短波限λ0开始的全部波长的X射线,辐射强度随波长连续变化,升高X射线管的电压,各波长的辐射强度一致增高,短波限λ0变小。之所以存在一个短波限λ0 ,就因为撞向阳极的电子的能量取决于管电压,产生X射线的能量至多等于电子的能量,因此辐射有一个频率上限υm,对应的波长就是短波限λ0 。
    另一种是具有特定波长的X射线,他们叠加在连续X射线谱上,称为标识或特征X射线谱(如图3所示)。当加在X射线管上的电压达到一定值(临界激发电压)的时候就会产生标识谱X射线。一旦产生了标识谱X射线,管电压继续升高,其强度随之增大,但是它的波长却不随管电压的升高而变化。实际上标识谱的波长取决于X射线光中阳极靶的材料,测定其波长就可以断定是什么靶材,这恐怕就是标识谱这个名称的含义。
    4、标识X射线的产生
    如果说连续X射线是由高速电子被靶急剧减速而产生的,那么标识X射线则源于靶材料本身的原子之中。在此只需把原子看成是由原子核和在其外围壳层分布的电子所组成便足够了(如图4所示)。如果轰击靶的高速电子具有足够的能量,以至于把K层一个电子撞出,便使得原子处于受激状态或高能状态;外层的电子即跃迁到K层的空位,并在这个过程中发射出能量,使原子重新回到正常状态。所发射的能量等于跃迁电子的能级之差ΔE,以一个X光量子的形态辐射出来,事实上这就是K系标识X射线(当然如果是在L层产生空位,发射的就是L系标识X射线,以此类推)。它同时具有波动性,其频率υ、波长λ取决于能级之差ΔE
                     ΔE = hυ=hc/λ。
    如果K层一个电子被撞出,相邻的L层上的电子来填补空位,产生的X射线称为Kα辐射;如果由M层电子填补K空位,产生的X射线称为Kβ辐射(如图3所示)。
    在高电压的作用下,轰击靶的电子动能必须大于或等于内层电子与其原子核的结合能EK才可能撞出内层电子,所以先对应地存在一个临界激发电压VK 。不同的靶材,随原子序数Z的增大,跃迁电子的能级之差ΔE也随之增大,同一系标识X射线的波长λ也越短,莫塞莱定律给出了它们之间的关系:
         
式中K和σ为常数。这就解释了为什么根据标识谱线的波长λ可以断定靶材的原子序数Z。
    至此,我们对用于X射线衍射的标识谱X射线的来源和本质有了初步的认识。

 

二、  简单的晶体学知识
    众所周知,自然界里的固态物质分为晶体和非晶体。所谓晶体,就是由原子所组成的图样,在三维空间中周期地排列而构成的固体。
    把晶体中质点排列的规律性抽象出来,就可以得到空间点阵。在空间点阵之中人们可以选出一个能代表该点阵排列规律的最小几何体,这就是晶胞;整个空间点阵可以看作是由许许多多晶胞在三维空间重复排列而成的。按照晶胞形式的不同,自然界里的晶体分属于14种布拉维格子,归纳为七大晶系,例如立方晶系,六方晶系等等。这本来是非常复杂的一门学问,所幸我们面对的大多数金属材料只分别具有如下三种典型的晶胞:体心立方、面心立方和密排六方(如图5所示)。

 
   

    因为晶体中的原子是规则排列的,人们总可以在其中按照不同的取向找到许多组相互平行的,间距相等的,由原子组成的平面(如图6二维点阵所示的那样),这就是晶面,晶面间距,常记作d,是个很重要的物理量。为了表示晶面的在点阵中的取向,晶体学家规定了晶面指数(或叫米勒指数),如(1 0 0),(1 1 1),(2 1 1),(2 2 0),(3 1 1)…… 等等,一般地记为(h k l)。晶面指数不同,就意味着晶面在点阵中的取向不同,对应的晶面间距和节点密度也不相同。间距大的晶面其指数小,并具有高的节点密度;反过来,晶面指数的数字越大,其晶面间距就越小,节点密度也越小。对于立方晶系,如果晶胞的边长为a ,则(h k l)晶面的晶面间距
                 
    晶体又分为单晶体和多晶体。直白地讲,以一个晶核为起点,原子按照一定的空间点阵花样,在三维空间连续排列,直至生成外形规则或不规则的整块材料,这就是单晶体。在一个单晶体中晶体学方向是一致的,也就是说,一个指定的(h k l)晶面的法线只指向空间一个方向。如果结晶时有许许多多晶核,每个晶核都生长为一个小小单晶,叫做晶粒,这许许多多晶粒借助晶界组合为一块材料,这就是多晶体。顺便说,多晶体当中的各个晶粒的晶体学方向如果是充分紊乱的,材料就被称为无织构的;如果有一定的择优取向,亦即某指定的(h k l)晶面的法线在空间某些方向分布较多,而在另外一些方向较少,这就是织构材料。

三、X射线在晶体上的衍射
    经过实际观察和科学分析,人们逐步认识到X射线和可见光具有相同的本质,试图类比可见光的反射和衍射设计X射线的衍射试验。最早是劳埃,基于当时还处在萌芽状态的晶体知识和X射线知识以及光栅衍射可见光的事实,提出用晶体作光栅来衍射X射线,1912年在他的指导下实验获得成功。差不多同时英国物理学家布拉格父子也完成了类似的实验,并导出著名的布拉格公式。他们的实验既证实了X射线具有波动性,同时也证明了晶体内部结构的周期性,布拉格还测定了岩盐的晶体结构。
    在布拉格实验中得到的结果是在某些特定的入射角度上有较高的反射强度,而在另外一些角度上就不发生反射。对比可见光的反射规律,发现X射线在晶面上的反射和可见光在镜面上的反射有共同之点,那就是满足反射定律;但是却又一个重大的差异:可见光可以任何角度入射到镜面上都能发生反射,而X射线只有在某些特定的角度入射才能发生发射。因此,人们把X射线的这种反射称为“选择反射”。
    实际上,选择反射是由X射线和晶体的性质就决定的。X射线不同于可见光之点在于它可以穿透到晶体内部,同时许多相互平行的晶面上发生发射,然而仅当在这些反射线相互干涉而加强的情况下才能真正产生出反射线来。相互干涉加强的条件自然应当是各晶面反射线的光程差等于X射线波长的整数倍,即所有的反射光波的位相相同。在晶面间距d一定、入射X射线波长一定的前提下,只有连续改变入射角,才能找到一个满足“整数倍”条件的入射掠角θ,才能得到反射线。这便是对选择反射的通俗理解。

    如图4-11所示,当一束波长为λ的X射线入射到晶面上时,这些晶面都会依照反射定律发生反射。该晶面间距为d,入射和反射的掠角为θ,从图4-11可以看出,相邻晶面的反射线1′和2′之间的波程差
δ = ML+LN = 2dsinθ 。
根据前述的干涉加强的条件,波程差应等于波长的整数倍,即
2dsinθ = nλ。
这就是著名的布拉格公式。其中n为整数,称为干涉级数。掠角θ就是选择反射的特定角度,常称为布拉格角。因为它是入射线和微观的晶面之间的夹角,往往不可直观,而反射线同入射线之间的夹角则比较直观且可以度量,所以又常用入射线的正方向同反射线之间的夹角来表示选择反射的角度。从图4-11可以看出,这个夹角就是2θ,称为衍射角。
    布拉格公式又叫布拉格方程。方程中有三个变量d、θ、λ。已知三者之中的任何两个,便可求出另一个。试想,当晶体中存在应力时,必然有应变发生,而应变又必然表现在晶面间距d的变化上。这样,我们总可以用波长λ为已知数的X射线去照射该晶体,测出布拉格角θ(或衍射角2θ)的变化,依照布拉格公式求出晶面间距d的变化,进而算出应变和应力。当然,问题并不这么简单,还要假定一些条件,运用弹性理论进行推导,才能得出应力和衍射角之间的确切关系。但无论如何,布拉格公式是X射线衍射理论的最基本公式,也是我们进行应力测定的理论基础。

 
 

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