国标GB7704《 X射线应力测定方法》（报批稿）

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GB7704-××××编制说明
 
(一) 概述
国家标准GB7704《X射线应力测定方法》自1987年颁布实施以来，经过20年后上海材料研究所在联合会和标委会的指导下，于2008年对其进行了第一次修订。修订版本中依据当时科学技术的最新发展和国家标准的要求，增加了部分名词术语的定义；测试方法侧倾法中增加摇摆法；确定衍射峰位置方法中增加“交相关定峰位置法”等；同时，删除了标准中一些过时的计算环节。部分新的测试技术融入了标准中。新标准发布实施后，对我国的X射线应力测定起到了规范化指导作用。
第一次标准的修订过程中，国外参考标准只有SAE J784a－2003以及1973年日本材料学会颁布的JSMS-SD-10-1973，标准相对我国较新。上述标准在设备方面没有较多的新技术。
最近几年，国际上残余应力测试技术发展很快，从设备到测试技术相对于2008年以前都有了较大的发展。为反映最新的技术进步和成熟的测试方法，欧盟标准委员会（CEN）于2008年7月4日批准了新的X射线衍射残余应力测量标准EN 15305-2008, 该标准于2009年2月底在所有欧盟成员国正式施行。美国试验材料学会(ASTM)也于2010年7月发布了最新的美国标准版本ASTM E915-10。上述标准中对测定方法、原理、材料特性、仪器选择和常见问题都做了具体说明。
按照国家标准管理要求，本次修订以最新的欧盟标准EN 15305 2008为基础结合我国设备基本情况和实验室情况进行。在我国使用的仪器除了国产的，还有日本理学、加拿大Proto、芬兰AST以及美国、意大利等国的。测量原理是一样的，测量方法却各有不同。因此有必要说明各种方法，介绍各种方法的特点和优越性，说明一些特殊的计算方法，以便实验室操作人员选择测量方法有据可依。
现在被测材料涵盖面很广。早期主要是铁素体型钢，后来也测试奥氏体不锈钢，再后来延伸到铁基、镍基高温合金，铝合金，钛合金，镁合金，铜合金等等，还包括一些陶瓷材料。
从材料经历的工艺上分类，除了铸造、焊接、热处理、磨削等传统工艺之外，还有喷丸、滚压、冲击，还有激光喷丸，还有电子束焊接、摩擦搅拌焊接，还有涂层、薄膜、复合等等。
制定标准必须联系到测试手段和设备。从测试仪器方面来说，近年来国产仪器有了重大进展，进口设备品牌和数量也越来越多，不仅采用了先进的电子器件，结构形式也有很多差别，测试方法也有所改变。
由此确定了修订原则：
参照EN 15305 2008编写，相比EN 15305 2008又有诸多简化。既跟踪国际标准前沿技术，又结合我国设备实际，以期达到标准的先进性和实用性的统一。根据弹性力学和X射线衍射理论，从三维应力应变关系说明X射线应力测定的原理和方法；采用更加准确的真应变表达式；把EN 15305 2008实验方法中ω法、Χ法与中国、日本等国家通行的同倾法、侧倾法统一起来，把国内外各种型号X射线应力测量设备纳入标准中；增加了单个线阵探测器、双联线阵探测器和传统机械扫描式单点探测器的应用。
此外，基于本领域的现状，在标准条文中适当的讲解，这样虽然增加了标准的篇幅，然而对于广大用户理解和执行标准是十分有益的。我们分析，也可能是基于X射线衍射理论并不普及的实际情况，引用的ASTM E915-2010当中各条款都有一些讲解的内容。当然标准中一些研究性、探索性的内容做了精简处理。
(二) 主要工作过程
根据全国无损检测标准化委员会SAC/TC56【2013】26号文的批复，上海材料研究所牵头组成了GB7704《无损检测 X射线应力测定方法》修订工作组启动了对标准的修订工作（项目编号：20131708-T-469）。修订工作由上海材料研究所总体负责，邯郸爱斯特应力技术有限公司、爱派克测试技术（上海）有限公司、中国科学院力学研究所、中国工程物理研究院材料研究所等单位共同参加对该标准的修订工作。修订工作开始于2012年，于2015年9月23-24日在全国范围内召集15名业内专家进行了修订草案的研讨，在此基础上完成征求意见稿，11月在征求意见后修改形成送审稿，并于2015年12月14日通过标委会组织的标准送审稿审查。2016年1月依据审查意见，修改形成最终的报批稿。
(三) 修改的主要内容
与GB/T 7704—2008相比，主要变化如下：
——修改采纳了国外最新标准的主要技术内容；
——增加了相关的术语、定义和符号；
——根据弹性力学和X射线衍射理论，从三维应力应变关系说明X射线应力测定的原理和方法；
——采用更加准确的真应变表达式；
——把EN 15305 2008实验方法中ω法、Χ法与中国、日本等国家通行的同倾法、侧倾法统一起来，把国内外各种型号X射线应力测量设备纳入标准中；
——增加了单个线阵探测器、双联线阵探测器和传统机械扫描式单点探测器的应用；
——增加了测定结果的评估和测定不确定度各种影响因素的分析；
——在附录中增加了LQ和ILQ应力参照样品的制备方法和评价原理；
——在附录中增加了X射线弹性常数的实验测试方法；
——在附录中提供了在平面应力状态下测定和计算主应力大小和方向以及剪切应力的公式；
——在附录中介绍了X射线衍射重要物理参量——衍射峰半高宽；
——在附录中介绍了利用X射线应力仪测定钢中残余奥氏体含量的原理与方法。
（四）重点条款的必要性和依据
1 关于局限性（本标准7.1.1）：
欧盟标准第1章《范围》里写明X射线应力衍射分析方法的局限性。我们认为这是客观的和科学的态度。因此我们在修订的标准正文中不再叙述织构材料、薄膜材料和垂直表面方向应力梯度很大的材料的测试方法。在“7 试样”一章里的7.1.1节规定了“本方法原则上适用于具有足够结晶度，在特定波长的X射线照射下能得到连续德拜环的晶粒细小、无织构的各向同性的多晶体材料。在下列条件下本方法存在局限性：（省略）”
2 关于测定原理（本标准4）：
测定原理基于X射线衍射理论和弹性力学。出版的专著中对此已有讲解，但是由于专著数量很少，我国公认的权威性专著《材料中残余应力的X射线衍射分析和作用》（张定铨、何家文著）成稿于1997年，发行量也很少，至今在本领域学术界和广大残余应力研究和工作者当中对测定原理未形成清晰的普遍认知。本标准由三维应力应变公式出发，再分述到平面应力状态和存在剪切应力的状态，乃至一个点的应力张量分析；分别使用衍射角2θ、晶面间距d、和应变ε给出应力计算公式。这样的叙述载入标准是必要的，便于在本领域的学者和使用不同型号、不同国家所产应力仪的用户达成明晰的、系统的、完整的共识。另外，既然欧盟标准写了这些内容，国标也有必要跟进，否者会被误认为国标低于欧盟标准。
3 关于真应变（本标准4）：
假定无应力状态的晶面间距为d₀，有应力状态为，则众所周知工程上的应变ε_g =（- d₀）/ d₀。但是应注意到从d₀到应该有一个过程， 在这个过程中即时的微应变为d（d）/d，将之从d₀到积分得真应变：
     …………………本标准（8）
使用本标准 (8) 式计算应力时不需要和的精确值，值得推广。
解释一下：按照当前我国和日本的习惯均使用衍射角2θ和应力常数K，而
       …………………本标准（14）
其中虽然为常数，与φ、ψ无关，但是对于不同成分和状态的材料（例如低碳钢的铁素体和中高碳刚的马氏体），其晶面间距d相差较为显著，那么的差别也会比较大，在这种情况下是否需要修正K值呢，这是一个比较尴尬问题。现在使用真应变和X射线弹性常数，就避开了的影响。
4 关于测定方法（本标准5）：
上世纪五十至八十年代初期，方法研究比较盛行。例如1959年联邦德国学者沃尔夫斯提克发明了侧倾法，后来中国科学院金属研究所李家宝对此法又作深入研究，明确提出侧倾法的几大优点；上海交大杨于兴、漆玄等人对固定ψ法也有过精辟论述；李家宝进一步指出侧倾固定ψ法吸收因子恒等于1，是最理想的测量方法，在国内外同行中达成共识。我国西安交大以何家文、张定铨为代表的一批研究者，北京航空材料研究所王仁智，郑州机械研究所冉启芳等等，都取得了卓越成果，在国际上也很有影响力。这些研究成果为残余应力学术研究的进展铺设宽阔的道路，为应力仪的研发创新奠定了坚实的理论基础。
近年来国产仪器采用的是侧倾固定ψ法，需要时也有同倾测角仪，实现同倾固定ψ₀法和固定ψ法；在我国销售量迅猛增长的加拿大PROTO仪器则主要推出双位敏探测器的同倾固定ψ₀法；较早进入我国市场的芬兰仪器一直采用双位敏探测器的无倾角侧倾法，亦即欧盟标准里称呼的修正的χ法。另一方面，在我国绝大多数用户使用的都是应力仪，只在某些学校使用衍射仪加装附件来测定应力。在衍射仪上X射线管的位置是固定的，探测器和X射线构成的平面也是不动的，可以转动的是试样；在应力仪上一般试样是固定的，特别是大型工件。可是欧盟标准却一直按照衍射仪的结构采用实验室坐标、试样坐标来诠释测试方法，提出ω法、χ法等概念，这样给广大应力仪用户在理解测定方法方面带来诸多不便。
为此，本标准在阐述各种测定方法实质要点的基础上，把EN 15305 2008实验方法中ω法、χ法与中国、日本等国家通行的同倾法、侧倾法统一起来，把国内外各种型号应力仪，包括衍射仪的应力测定方法都纳入标准之中，并对其计算方法加以规范。还绘制了具有立体感的示意图用以辅助诠释测定方法。
5 关于测试仪器测角仪的机械精度（本标准6.4）：
本次修订明确地对仪器的测角仪提出精度要求：2θ回转中心、回转中心、X射线光斑中心、仪器指示的测试点中心四者应相重合。此一句话看似简单明了，却道出了应力测试设备的核心秘密。这是汇集了许多使用国产仪器和进口仪器的用户的实际状态和经验教训而提出的，这是保证测量数据准确可信的关键所在。另外，强调配备用以观察X光斑的荧光屏是十分必要的。
6 关于测试仪器的合格认定标准（本标准6.5）：
关于测试仪器的合格认定，修订时直接引用美国标准ASTM E915-2010，规定：对于无应力铁粉，使用CrKα辐射和（211）晶面，仪器连续测试不少于5遍，所得应力平均值应在±14MPa以内，其标准差宜不大于7MPa；如果标准差超过14MPa，则应调整仪器或测量参数。依据我国广大使用国产仪器和进口仪器的用户的实际经验，这样的要求是适宜的，也符合残余应力工程应用的实际要求。
7 关于使用等强度梁实验校验仪器（本标准6.5）：
标准写道：等强度梁试验可作为检验仪器测定准确度的另一手段。本条款的理论依据浅显易懂，演示性很强；其实际可操作性基于仪器生产厂家几十年的实践。当然这里声明了实验条件，需要严格执行。
8 关于试样材料特性（本标准7.1）：
本款着重于晶粒度（7.1.6）和织构（7.1.6）两节。欧盟标准相应部分没有列出织构一节，而是在局限性一款提出了这个问题。我们认为，晶粒细小和无织构是保证材料满足弹性理论基本假定——均匀连续各向同性的同等重要的因素，在逻辑上二者是平行的，所以增加了7.1.6一节。
9 关于光斑直径宜不大于测试点曲率半径的0.4倍问题（本标准8.1.3）：
这个问题是在测定小钢球（直径在2mm以下）和细的弹簧钢丝（直径在2mm以下）残余应力时提出来的，引起业界关注。
因为测量原理中假定测试点涵盖的区域是平面，对于类似小钢球、小直径钢丝这等试样，光斑稍大则其覆盖区即远非平面，会带来超乎预料的误差。甚至入射线照射到的某些位置的反射线因为试样弧面本身的遮挡而可能根本无法进入探测器。
可是另一方面，一味地缩小光斑，不仅存在准直器制造上的困难，还有入射强度太低，衍射强度更低，以至于无法得到可以使用的衍射峰的问题。
再者，如果光斑属于微区，还要考虑参加衍射的晶粒数目是否足够；如果出现晶粒相对粗大，也会引起不可忽视的测试误差。对于未经喷丸或其他强化处理的材料，尤其应注意这方面的问题。
鉴于存在这样多的问题，只好暂时引用欧盟标准，规定光斑直径宜不大于测试点曲率半径的0.4倍，供大家参考。
其实光斑大小的背后是光束发散度问题，不同仪器的测角仪半径不同，仅规定光斑大小未必合理。这个课题只能留待今后研究解决。
10 测定结果评估：
欧盟标准里8.3.2至8.4.3连续几条都是有关误差、不确定度和结果评估的内容。本标准修订者依据我国X射线应力领域大量出现的和最为关心的问题，吸纳欧盟标准提到的所有内容，经过总结、归纳和提炼，并写成第10章《测定结果评估》。
对于测量结果的评估分为两个层次：首先是对所得应力值的正负和绝对值数量级的概略性判断；其次是对测量不确定度的具体分析。
本标准修订的主要目的是让全国各地的、使用各种型号应力仪的用户，考虑到仪器、材料和测定条件参数等多方面的因素，依据相同的条款检验自己的测定结果，能够得到在国内国际都具有可比性的的测定结果。第二版及之前标准并没有要求，考虑到实验室之间比对认可等的要求，作为标准有必要列入。
第10.3款的定量评估直接引用了欧盟标准。
测定结果评估是整个标准最重要的篇章，是业界同仁们多年辛勤工作的积累，对X射线应力测定工作具有至关重要的指导意义。
11 残余奥氏体的测试方法：
关于残余奥氏体的测试我国有行业标准YB/T 5338-2006 《钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法》，采用五条衍射线组成六个计算结果取平均值的方法 。应力仪测定残余奥氏体的方法和YB/T 5338-2006的原理完全相同，但方法并不完全一致。多年的、大量的实践证明，使用X射线应力仪，不但可以方便地、无损地测定实际工件的残奥含量，而且测试结果的可信度、重复性尚好，为改进热处理工艺、保证产品质量提供了积极和有效的作用。
基于这样的现实，考虑广大用户的需求，我们编写了X射线应力仪测定残余奥氏体含量测定的原理、方法和技术要领、注意事项，放在附录里（见附录H。）
（五）本标准主要起草单位：
上海材料研究所，爱斯特应力技术有限公司，爱派克测试技术(上海)有限公司，中国科学院力学研究所，中国工程物理研究院材料研究所。
（六）本标准主要起草人：
巴发海，吕克茂，潘海滨，李正阳，王滨，窦作勇，柴泽，薛宇，李凯.
 
注1：本标准与我国的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。
注2：本标准制定过程中，尚无出现未采纳的重大分歧意见。